МУК 4.1.2986-12: Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2986-12: Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9 .2. Очистка экстрактов на патронах Диапак С

Количественно переносят в патрон 1 - 2 см³ полученного по п. 9.1 экстракта и промывают 3 см³ гексана, фильтрат отбрасывают. Кломазон элюируют 4 см³ элюента № 1 (гексан/этилацетат - 9/1), собирая в колбу-концентратор на 10 см³, выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на патронах Диапак С

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с ДТИ.

Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой НР-35, толщина слоя 0,25 мкм.

Температура колонки программируется от 170 °С (1 мин) до 250 °С (5 мин) со скоростью 25 °С/мин, температура испарителя 280 °С, детектора 380 °С.

Расход газа-носителя (азот) через колонку Г₁ - 3,8 см³/мин (давление на входе 100 кПа), Г₂ - 22 см³/мин (сброс пробы), Г₄ - 20 см³/мин (поддув ТИД), Г₅ - 13,5 см³/мин (водород к ТИД), Г₆ - 200 см³/мин (воздух к ТИД). Деление потока 1:1. Объем вводимой пробы - 1 мм³.

Время удерживания кломазона 5 мин (35 ± 5) с.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9 .1. Экстракция кломазона из капусты

Капусту измельчают, берут навеску (10 ± 0,1) г, помещают в коническую колбу на 250 см³, проводят экстракцию 70 см³ гексана на ультразвуковой бане в течение 10 мин, экстракцию повторяют дважды порциями по 40 см³. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до объема 1 - 2 см³. Дальнейшую очистку проводят на патронах Диапак С по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Экстракция кломазона из капусты